二.確定溶劑—如果用水做溶劑，則稱為水熱合成反應(yīng)。如果用其他有機(jī)溶劑，則稱為溶劑熱合成反應(yīng)，不同溶劑對(duì)產(chǎn)物的影響相當(dāng)大。

　　

　　3.熟化溶液—一般文獻(xiàn)中往往會(huì)忽略這一步，但這個(gè)步驟還是非常重要的。前驅(qū)溶液配好以后，將其由燒杯轉(zhuǎn)移到三口燒瓶中，三口燒瓶的中間一口通電動(dòng)攪拌器，邊上一口接冷凝管回流，另一口不用的話就用橡皮塞密封。將燒瓶置于恒溫水浴鍋中，在一定溫度下邊加熱邊攪拌。使前驅(qū)溶液更均勻的混合，進(jìn)行初步水解反應(yīng)。這個(gè)過(guò)程也可稱為“熟化”。一般在60-80℃，攪拌2h。溶液熟化的目的，就是在水熱合成反應(yīng)前，讓溶液中的金屬離子與氧之間進(jìn)行初步絡(luò)合，形成M-O-M的結(jié)構(gòu)，其中M代表金屬離子，O為氧。

　　

　　四.pH值。溶液體系pH值的不同對(duì)產(chǎn)物的形貌（顆粒狀、棒狀、針狀等）、粒徑大小、晶粒尺寸、結(jié)晶度產(chǎn)生重大影響。一般在溶液中加入酸或堿來(lái)調(diào)節(jié)pH值，比如檸檬酸、氨水、*、氫氧化鉀等。也常將其稱為礦化劑，加入后會(huì)形成M+x(OH)x不溶物。

　　

　　五.表面活性劑。表面活性劑的加入會(huì)對(duì)產(chǎn)物的形貌（顆粒狀、棒狀、針狀等）、粒徑大小、晶粒尺寸、結(jié)晶度產(chǎn)生重大影響。在溶液中加入不同的表面活性劑，會(huì)得到不同形貌的產(chǎn)物。原理是水熱合成反應(yīng)過(guò)程中，有晶粒析出時(shí)，表面活性劑會(huì)跟晶粒的某個(gè)表面結(jié)合，降低其表面能，這就會(huì)造成某個(gè)晶面的優(yōu)勢(shì)生長(zhǎng)，從而對(duì)產(chǎn)物的形態(tài)產(chǎn)生影響。表面活性劑的另一個(gè)重要作用是調(diào)節(jié)產(chǎn)物的分散性。顆粒形成以后，在表面能的作用下，表面活性劑的一端吸附在顆粒表面，另一端伸展在溶劑中，對(duì)顆粒形成包裹，防止顆粒進(jìn)一步長(zhǎng)大，同時(shí)防止顆粒之間靠近，從而形成分散型較好的產(chǎn)物。

　　

　　六.水熱合成反應(yīng)。取一定量熟化后的溶液，移入水熱合成反應(yīng)釜中，并將反應(yīng)釜密封。將反應(yīng)釜放置在烘箱（或馬弗爐）中，在一定溫度下加熱一定時(shí)間。水熱合成反應(yīng)后的冷卻方式不同對(duì)產(chǎn)物的形貌、粒徑、都可能產(chǎn)生影響。一種冷卻方式為自然冷卻，就是加熱到一定時(shí)間后隨率冷卻；另一種冷卻方式為設(shè)定降溫速率的冷卻。

　　

　　七.水熱合成反應(yīng)釜的選擇。反應(yīng)釜有兩種，一種是內(nèi)襯為聚四氟材質(zhì)，外殼為不銹鋼材質(zhì)，zui高承受溫度≤250℃，一般使用溫度為20℃。另一種是內(nèi)襯和外殼均為不銹鋼材質(zhì)，我公司的這種產(chǎn)品有300℃和500℃兩種。不銹鋼材質(zhì)的耐腐蝕性不如聚四氟材質(zhì)，不適用于強(qiáng)酸強(qiáng)堿體系。反應(yīng)釜的容積不宜選擇過(guò)大，雖然容積大、裝填量多，但是反應(yīng)的時(shí)候會(huì)造成內(nèi)部溫度不均勻，生成的產(chǎn)物不均勻。反應(yīng)釜的容積一般選擇25-200ml為宜。

　　

　　八.反應(yīng)釜裝填量。初次實(shí)驗(yàn)時(shí)，裝填量不宜過(guò)多，裝填量一般從少量到多量。*次實(shí)驗(yàn)要盡量少裝，先對(duì)實(shí)驗(yàn)有個(gè)初步的感覺，然后在逐次多裝。避免一次裝填量很多使得反應(yīng)釜內(nèi)壓力過(guò)大，造成危險(xiǎn)情況。任何情況下，裝填量都不要超過(guò)75%。

　　

　　九.反應(yīng)溫度。如果用聚四氟內(nèi)襯的反應(yīng)釜，反應(yīng)溫度一般不超過(guò)250℃。目前市場(chǎng)上所售的水熱合成反應(yīng)釜，絕大多數(shù)也zui高只耐受200℃，溫度再高的話，聚四氟的內(nèi)襯就會(huì)發(fā)生變形。如果用不銹鋼內(nèi)襯的反應(yīng)釜，反應(yīng)溫度可達(dá)到300～500℃

　　

　　十.反應(yīng)時(shí)間。一般是從幾小時(shí)到十幾小時(shí)不等，有些也會(huì)達(dá)到二十幾小時(shí)。

　　

　　十一.產(chǎn)物分離洗滌。產(chǎn)物分離洗滌一般有兩種方法：(1)真空泵抽濾。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜中的產(chǎn)物移入抽濾漏斗，通過(guò)抽濾進(jìn)行產(chǎn)物分離。同時(shí)用相關(guān)溶劑（無(wú)水乙醇和去離子水）多次洗滌，以出去產(chǎn)物中的雜質(zhì)。漏斗一般有布氏漏斗和砂芯漏斗兩種，濾膜可考慮微孔濾膜。抽濾分離的缺點(diǎn)是，漏斗和濾膜不好選擇，產(chǎn)物容易大量流失（水熱合成反應(yīng)產(chǎn)物本來(lái)就很少，抽濾不當(dāng)?shù)脑?，很容易造成產(chǎn)物流失）。(2)離心分離。這個(gè)是的分離方法，納米級(jí)顆粒，離心轉(zhuǎn)速在6000～8000轉(zhuǎn)就可以。離心分離后的產(chǎn)物，還需要多次離心洗滌以除去雜質(zhì)。

　　

　　十二.產(chǎn)物熱處理。也是分兩步:分離后得到的產(chǎn)物，先在烘箱內(nèi)進(jìn)行干燥，然后再進(jìn)行高溫煅燒。高溫煅燒的熱處理制度，也是要先做TG-DSC來(lái)分析。根據(jù)不同情況，可采用真空（氣氛）爐。

　　

　　十三.所需儀器：水熱合成反應(yīng)釜、真空泵、離心機(jī)

　　

　　十四.影響水熱合成產(chǎn)物的因素：所用溶劑、溶液濃度、pH值、表面活性劑、裝填量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、冷卻方式。不同的條件都會(huì)對(duì)產(chǎn)物的表面形貌、顆粒大小、晶粒尺寸、結(jié)晶度、分散性等產(chǎn)生影響。

　　

　　十五.產(chǎn)物分析測(cè)試。SEM（FE-SEM）、TEM、XRD、XRF、XPS、激光粒度儀、比表面積測(cè)試儀（BET法）、紅外光譜儀、熱重-差熱分析儀。